聚合氯化鋁國家標準GB15892-2009鹽基度的測定
1.方法提要
在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
2. 試劑和材料
2.1 鹽酸標準溶液:c(HCl)約0.5mol/L.
2.2 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)約0,5mol/L.
2.3 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
2.4 氟化鉀溶液:500g/L.
稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋至1000Ml.加入2滴酚酞指示液并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節溶液呈微紅色,濾去不溶物后貯于塑料瓶中。
3 分析步驟
移取200mL試液A,置于250mL磨口瓶中,加20.00mL鹽酸標準溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷卻至室溫。轉移至聚乙烯杯中,加入20mL氟化鈉溶液,搖均。加入5滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點。同時用不含二氧化碳的蒸餾水做空白試驗。
4 結果計算
鹽基度已質量分數W3計,數值以%表示,按式(5)計算:
(Vo/1000-V/1000)cM
式中:
Vo---空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V----測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c----氫氧化鈉標準滴定溶液的實驗濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m---試料的質量的數值,單位為克(g);
W1---1.1測得的氧化鋁的質量分數,%;
M---氫氧根【OH-】的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=16.99);
0.529 3---AL2O3折算成AL的系數;
8.994---【1/3 AL】的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol).
5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定,平行測定結果的完全差值不大于2.0%
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